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关于真空冷冻干燥的那些事!

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时间:2023-02-06 作者:网站管理员 浏览:163401次


对于商业大批量生产化来说,新的真空冷冻干燥技术所带来的便携性、物质风味保留和易储存性是其他加工技术所无法媲美的。真空冷冻干燥所生产的冻干食品和名贵冻干药材冻干疫苗等产品,可最大限度地保留产品的色、香、味、形和营养成分,被国内外公认为是生产高品质脱水食品的最好加工技术和最好的脱水保鲜食品。是发展效益农业、提高产品附加值的一种高新技术。

真空冻干工艺全程都是在低温低压环境下进行的,所以不会像烘干工艺过程中所产生的高温致使蛋白质等易发生变性的活性物质失去活力。也不会像风干工艺过程中与空气中的氧气结合,从而避免了氧化反应。使易氧化的物质得到了保护,从而使产品的形状不发生变化。同时低温环境下,能够减小热敏产品的变性,能保持食物原有的色香味、形状不变,而且由于微生物在低温下无法生存,故不需要添加任何添加剂来增味,同时超长保鲜,更易保存。

产品的预冻方法一般有两种方式,一种是直接采用冻干箱内预冻法直接进行冷冻干燥,也就是直接把生产的产品放置在冻干机箱里,由冻干机的冷冻机来进行制冷。这种办法相对比较简单,但是整个生产过程相对用来说会较为缓慢,一般大批量生产制造时都是建议采用第二种方式,即提前预冷冻--采用配套冷冻机进行提前将物料进行预冷冻,广东领晶晶华冻干机L5系列真空冷冻机系列即是采用给客户配套选装预冷冻设备进行大批量加工,能大大提高大批量生产任务。


在实际大生产过程中,本文我们以工艺配置液态产品为例,如冻干咖啡,冻干疫苗甚至是一些用于化工业冻干产品。(疫苗等一般直接使用玻瓶等容器填装冻干后在真空环境下直接压盖以保证其无污染,对应广东领晶L8系列药用级晶华真空冷冻干燥机)预冻应快速冷冻, 降温速率越大,溶液的过冷度和过饱和度愈大,临界结晶的粒度则愈小,成核速度越快,容易形成颗粒较多尺寸较小的细晶。因而冰晶升华后,物料内形成的孔隙尺寸较小,干燥速率低,但干后复水性好;相反,采用慢速冻结容易形成大颗粒的冰晶,冰晶升华后形成的水气逸出通道尺寸较大,有利于提高干燥速率,但干后复水性差。在冷冻过程中形成的晶体大小一定程度上会影响着产品干燥的速率以及干燥后产品的溶解速度。生产过程冰晶控制越小,干燥后越能反映出产品的原本结构。

产品冻结冰消失之前的过程称为升华干燥阶段,也叫第一阶段干燥。此阶段采用的升华温度应接近产品共熔点。如果温度低于共熔点太多,会明显降低升华的速度,导致时间过长。冷冻干燥还应着重控制冻干箱内的压强,并不是压强越低越好,而是要控制在合理的范围内。箱内压强越低越利于升华,但越不利于传热,传热慢使产品获能量较慢,会降低升华速率。诸多试验数据得出:当冻干箱内压强< 0.1 mbar时,箱内气体的对流传热可以小到忽略不计;而> 0.1 mbar时,对流传热会明显增加。


产品升华干燥阶段的热量全部来源于冻干箱的板层,因此生产过程中要严格控制板层温度,保证产品干燥温度坚决不能超过产品崩解温度,保证冻结产品的温度不在共熔点以外。产品内冰晶升华完毕后即进入产品干燥的第二阶段。从理论上讲,一旦产品内冻结冰升华完毕,产品的干燥便进入了解吸阶段,而在实际操作中,如何界定产品的两个干燥过程, 则很难把握。另外,在什么时候迅速提高产品温度, 产品的影响最小,也应加以考虑。

正常情况下,产品在到达0℃时已进入了解吸干燥阶段;而在0℃以上时即使温度迅速上升,对产品和如装载疫苗玻瓶的影响也相对较小。该阶段产品内还存在着一定量的水分,因此可以迅速加温到产品的最高允许温度,并直至冻干结束。这一过程中应该采用迅速的升温,这有利于降低残余水份含量并一定程度上缩短解吸干燥时间。

为了缩短解吸干燥阶段时间以快速升温,要对板层传热进行改动,最经常采用的方法是控制箱内压强,而当产品达到了许可温度后,需恢复高真空,目的是更大程度的降低产品内残留的水分。通常情况,产品生产过程温度已达到上限要求,并已持续2小时以上,可以结束此次冻干过程,在预计干燥时间临近时,应进行压力升高试验,就是关闭冻干箱和冷凝器之间的阀门,观察箱内压力是否有升高现象,如果出现冻干箱内的压强明无显升高现象,说明干燥已基本完成。如还有上升,说明还有水分逸出,还需继续干燥,直到压力无明显升高。

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